在線色譜儀出現色譜峰拖尾與什么有關？

　　在線色譜儀是指以氣體為流動相的色譜分析儀器，其原理是利用物質的沸點、極性和吸附性質的差異來分離混合物。在分析化合物時，我們有時會遇到色譜峰拖尾的問題。那么這到底與什么有關呢？

　　1、色譜柱的種類

　　所用氣相色譜柱不適用于樣品分析，如果樣品是極性的，則使用非極性或弱極性色譜柱。在這種情況下，色譜峰拖尾會很嚴重。這時就需要用極性或強極性色譜柱更換色譜柱。

　　2、色譜柱未安裝到位

　　色譜柱安裝在進樣口末端有長度要求。在線色譜儀一般要求色譜柱暴露進樣口的柱螺帽4-6mm，使用EI源時質譜端暴露1-2mm，使用CI源時質譜端暴露0-1mm；另外，不同的襯管對色譜柱的暴露長度有不同的要求。如果柱螺帽暴露時間過長，會阻礙樣品快速進入色譜柱，導致峰拖尾。毛細管柱與色譜儀檢測器FID/NFD/FPD噴嘴的距離太短，也可能導致峰拖尾。
 
 

　　3、柱溫

　　通過設置柱溫箱的溫度來控制色譜柱的溫度，在適當的溫度下可以獲得良好的分離度和峰形。色譜儀一般采用程序升溫法分離化合物。程序升溫的初始溫度要求低于最早流出化合物的沸點。對于低沸點的化合物，程序升溫的起始溫度可設置在溶劑沸點10-25℃以下。高沸點化合物的拖尾可適當提高化合物出峰時的溫度。

　　4、色譜柱被污染

　　如果色譜柱分析樣品的色譜峰一開始是正常的，使用一段時間后發現色譜峰明顯拖尾。在這種情況下，可能會污染色譜柱。色譜柱被污染后，柱效會下降，從而導致色譜峰拖尾。

　　在線色譜儀出現色譜峰拖尾解決方案：

　　1、清洗色譜柱

　　極性有機溶劑甲醇和非極性有機溶劑正己烷可交替進入氣相色譜儀。質譜儀檢測器不運行，讓有機溶劑清洗色譜柱。

　　2、老化色譜柱

　　將柱溫箱溫度設置為高于色譜法最高溫度，低于色譜柱最高耐受溫度3-4小時，然后再次測試樣品，觀察色譜峰是否有改善。

　　3、切斷色譜柱

　　完成1、2操作后，如果色譜峰拖尾改善不明顯，可將與進樣口相連的色譜柱切斷至??少20cm。色譜柱被污染，大部分污染物會集中在進樣口，所以進樣口的色譜柱可以切斷至少20厘米；如果污染嚴重，切割長度可以更長。